Medida del punto de fusión – Dynalab SMP11/120V/60 User Manual
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Medida del punto de
fusión.
NOTA DE SEGURIDAD. Si la unidad ha sido
utilizada hace poco, el bloque de calentamiento
interno puede estar demasiado caliente para la
muestra y fundirla prematuramente. En este
caso, desconectar el aparato y dejar que se
enfrie, utilizando si es necesario el accesorio de
enfriamiento opcional (ref. SMP1/2) que se
coloca en el orificio del termómetro.
1. El modelo SMP11 se suministra con una caja
de capilares de 1,9 mm Ø con los dos
extremos abiertos; para el uso debe cerrarse
uno de los extremos con un mechero
bunsen, por una persona entrenada.
Alternativamente puede adquirirse una caja
de capilares cerrados por un extremo (Ref
SMP10/1)
2. Colocar una pequeña cantidad de muestra
pulvurenta o cristalina dentro del capilar
(cerrado por un extremo), poner una
cantidad que no ocupe más de 2 a 3 mm de
altura de capilar.
3. Colocar el capilar ya lleno de muestra, dentro
de uno de los tres orificios del bloque de
calefacción, (ver fig 4).
5. Se asume que normalmente se conoce el
punto de fusión de la muestra, si no es así
deberá realizarse una curva rápida para
determinar el valor aproximado.
6. Para conseguir un rápido y preciso punto de
fusión se aconseja realizar la primera parte
del calentamiento con rampa rápida, hasta
aproximarse al valor que se supone está el
punto de fusión, (ver Fig. 6, para una curva
teórica de determinación de un punto de
fusión a 240ºC).
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Fig 4
Termómetro
Bloque de
calefacción
Termómetro
Lupa
Tubo capilar
Tubo capilar
Fig 5
4. Comprobar a través de la lupa de
observación, que la posición, tanto del
termó-metro como de los capilares es similar
a la indicada en la fig 5.
Fig 6
0
100
150
200
250
300
50
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
Tiempo (min)
Temperatura
°C
Máx
10
°C/min 1°C/min
Temperatura
Punto di fusión
Curva ideal de
calentamiento
7. Conectar el instrumento a la corriente.
8. Iniciar el calentamiento de la muestra con la
velocidad máxima de calentamiento máx.
(botón al máximo en sentido horario).
AVISO: El bloque de muestras puede
estar caliente.